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Refraktometer

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Verschiedene Messprinzipien eines Refraktometers
Handrefraktometer
Winzer beim Messen von Grad Oechsle mit dem Refraktometer
Moderne automatische Refraktometer
Moderne automatische Refraktometer

Das Refraktometer ist eine Messeinrichtung zur Bestimmung des Brechungsindex von – flüssigen oder festen – transparenten Stoffen durch Refraktometrie. Es nutzt dafür das Verhalten von Licht am Übergang zwischen einem Prisma mit bekannten Eigenschaften und dem zu prüfenden Stoff.

Wenn die generelle Zusammensetzung einer Flüssigkeit bekannt ist, kann ein Refraktometer dazu dienen, die Konzentration darin gelöster Stoffe zu messen. Im Zusammenhang mit der Ernte von Wein oder Zuckerrüben wird auf diese Weise der Zuckergehalt der Pflanzen bestimmt.

In der Augenheilkunde werden mit einem Refraktometer die Brechungsverhältnisse der Augen ermittelt.

Messprinzipien

Drei Messprinzipien können unterschieden werden:

  • Durchlicht
  • streifender Einfall
  • Totalreflexion

Dabei wird die Brechung (Refraktion) oder die Totalreflexion des Lichtes ausgenutzt. Als Gemeinsamkeit nutzen alle drei Prinzipien ein Messprisma mit bekanntem Brechungsindex (nPrisma). Das Licht breitet sich beim Übergang zwischen Messprisma und Probemedium (nFluid) mit unterschiedlichen Winkeln aus. Der unbekannte Brechungsindex des Probemediums wird über die Lichtablenkung gemessen.[1]

  • Beim Durchlicht-Prinzip wird ein paralleles Strahlenbündel an der Grenzfläche beider Medien gebrochen.
  • Beim streifenden Einfall und bei der Totalreflexion wird der kritische Winkel eines Strahlenbündels mit verschiedenen Einfallswinkeln auf die Grenzfläche gemessen.

Bauformen

Blick durch das Okular eines Handrefraktometers. Ablesewert: 47 °Oechsle.

Eine Möglichkeit, verschiedene Refraktometer zu unterscheiden, ist die Einteilung in analoge und digitale Messinstrumente.

Traditionelle analoge Refraktometer verwenden als Lichtquelle oft Sonnenlicht oder eine Glühlampe zum Teil mit Farbfilter. Als Detektor dient eine Skala, die über eine Optik mit dem Auge abgelesen wird.

Beispiele sind:

Erste Untersuchungen mit Messprismen gab es bereits im Jahr 1761 bzw. 1802,[2][3] doch wurden nutzbare Refraktometer erst von Ernst Abbe im Jahr 1874.[4] und Pulfrich (1888)[5] und Jelly (1934)[6] beschrieben. Digitale Refraktometer verwenden als Lichtquelle eine LED. Als Detektor wird ein CCD-Sensor eingesetzt. Eine genaue Temperaturmessung ist integriert und bietet damit die Möglichkeit einer Kompensation des temperaturabhängigen Brechungsindexes. Portable, digitale Refraktometer erleichtern die Messung, da sie unmittelbar vor Ort eingesetzt werden können und eine hohe Ablesegenauigkeit bieten.

Beispiele sind

  • Hand- und Tischgeräte für kleine Probenmengen
  • Prozessrefraktometer für den direkten Einbau in den Prozess, z. B. in Rohr oder Tank

Außerdem werden refraktometrische Messverfahren in Sensoren von komplexeren Maschinen eingesetzt, wie z. B. als Regensensor in Fahrzeugen oder Detektor in Apparaturen zur Hochleistungsflüssigkeitschromatographie (HPLC). Hierbei werden häufig kontinuierlich arbeitende Brechungsindexdetektoren eingesetzt.

Automatische Refraktometer

Schematischer Aufbau eines automatischen Refraktometers: Eine LED-Lichtquelle beleuchtet unter verschiedenen Winkeln ein Prisma, auf dessen Oberfläche sich eine Probe befindet. Abhängig von der Brechungsindexdifferenz zwischen Prismenmaterial und Probe und dem Einfallswinkel des Lichtstrahls, wird das Licht teilweise in die Probe gebrochen und reflektiert oder vollständig reflektiert. Der kritische Winkel der Totalreflexion wird durch Messen der reflektierten Lichtintensität in Abhängigkeit von dem Einfallswinkel bestimmt

Automatische Refraktometer messen den Brechungsindex einer Probe vollautomatisch. Die Messung des Brechungsindex beruht auf der Bestimmung des kritischen Winkels der Totalreflexion: Eine Lichtquelle, in der Regel eine langlebige LED, wird auf eine Prismenfläche über ein Linsensystem fokussiert. Ein Interferenzfilter garantiert die spezifizierte Wellenlänge. Durch das Fokussieren des Lichtes auf einen Punkt auf der Prismenfläche, wird eine Vielzahl von unterschiedlichen Einfallswinkeln bedeckt. Wie in der schematischen Abbildung zum Aufbau eines automatischen Refraktometer gezeigt, ist die zu messende Probe in direktem Kontakt mit dem Messprisma. In Abhängigkeit von dem Brechungsindex der Probe dringt das einfallende Licht bei Einfallswinkeln unterhalb des kritischen Winkels der Totalreflexion teilweise in die Probe ein (es wird gebrochen), während für höhere Einfallswinkeln das Licht an der Grenzfläche Probe/Prisma total reflektiert wird. Diese Abhängigkeit der reflektierten Lichtintensität von dem Einfallswinkel wird mit einem hochauflösenden CCD Sensor gemessen. Aus dem mit dem CCD-Sensor aufgenommenen Videosignal lässt sich der Brechungsindex der Probe präzise berechnen. Dieses Verfahren zur Messung des Winkels der Totalreflexion ist unabhängig von den Probeneigenschaften. Es ist sogar möglich, den Brechungsindex von stark absorbierenden Proben oder Proben, die Luftblasen oder feste Teilchen enthalten, zu messen. Es werden nur wenige Mikroliter der Probe benötigt und die Probe kann zurückgewonnen werden. Die Bestimmung ist unabhängig von Vibrationen und anderen Umwelteinflüssen.

Einfluss der Wellenlänge

Der Brechungsindex einer Probe variiert für nahezu alle Materialien bei unterschiedlichen Wellenlängen. Diese sogenannte Dispersion ist charakteristisch für jedes Material. Im sichtbaren Wellenlängenbereich ist eine Abnahme des Brechungsindex mit zunehmender Wellenlänge des Lichts und nahezu keine Absorption zu beobachten. Im infraroten Wellenlängenbereich treten oft mehrere Absorptionsmaxima und Schwankungen des Brechungsindex auf. Für eine hochwertige Messung des Brechungsindex mit einer Genauigkeit des Brechungsindex von bis zu 0,00002 muss die Messwellenlänge sehr genau ermittelt werden. Daher wird in modernen Refraktometern die Wellenlänge auf eine Bandbreite von +/-0,2 nm eingestellt, um richtige Ergebnisse für Proben mit unterschiedlichen Dispersionen zu gewährleisten.

Einfluss der Temperatur

Die Temperatur hat einen sehr großen Einfluss auf die Brechungsindex-Messung. Daher müssen die Temperatur des Prismas und die Temperatur der Probe mit hoher Präzision geregelt werden. Für sehr genaue Messungen des Brechungsindex sind Temperaturfühler mit hoher Genauigkeit und zur schnellen und präzisen Regelung der Temperatur der Probe und des Messprismas Peltier-Elemente erforderlich. Die Regelgenauigkeit muss so konzipiert sein, dass kleine Änderungen in der Probentemperatur nicht zu einer nachweisbaren Änderung des Brechungsindex führt.

In der Vergangenheit wurden externe Wasserbäder zur Temperierung verwendet, heute werden leistungsstarke Peltiertemperaturregelungen eingesetzt, die schneller und präziser arbeiten und im Gegensatz zu einem Wasserbad keinen weiteren Wartungsaufwand erfordern.

Durchflussküvette mit Eingusstrichter für ein automatisches Refraktometer ermöglicht einen schnellen Austausch der Probe, z. B. in der Qualitätskontrolle

Erweiterte Möglichkeiten der automatischen Refraktometer

Automatische Refraktometer sind mikroprozessorgesteuerte elektronische Geräte. Das heißt, sie können ein hohes Maß an Automatisierung aufweisen und auch mit anderen Messgeräten kombiniert werden.

Durchflusszellen

Es sind verschiedene Bauformen von Messzellen erhältlich, von einer Mikro-Durchflusszelle für wenige Mikroliter bis zu Probenzellen mit einem Einfülltrichter für den schnellen Probenaustausch ohne dass eine Reinigung des Messprismas zwischen den Messungen erforderlich ist. Die Probenzellen können auch für die Messung von giftigen Proben mit minimalem Kontakt zur Probe verwendet werden. Mikro-Zellen erfordern nur wenige Mikroliter Volumen, stellen eine gute Rückgewinnbarkeit von teuren Proben sicher und verhindern Verdampfung von flüchtigen Proben oder Lösungsmitteln. Sie können auch in automatisierten Systemen für die automatische Befüllung der Probe verwendet werden. Für bequemes Befüllen der Probe über einen Trichter stehen Durchflusszellen mit einem Einfülltrichter zur Verfügung. Diese werden für einen schnellen Probenwechsel in der Qualitätskontrolle eingesetzt.

Automatische Probenzuführung

Automatisches Refraktometer mit Probenwechsler für die automatische Messung einer großen Anzahl von Proben

Wenn ein automatisches Refraktometer mit einer Durchflusszelle ausgestattet ist, kann die Probe entweder mittels einer Spritze oder durch Verwendung einer Pumpe eingefüllt werden. Moderne Refraktometer bieten auch die Möglichkeit, eine in das Gerät eingebaute Schlauchpumpe anzusteuern. Dies wird über die Gerätesoftware konfiguriert und gesteuert. Eine Schlauchpumpe eröffnet die Möglichkeit Batch-Prozesse im Labor zu überwachen oder mehrere Messungen an einer Probe ohne Benutzerinteraktion durchzuführen. Dies eliminiert menschliche Fehler und sichert einen hohen Probendurchsatz.

Wenn eine automatisierte Messung einer Vielzahl von Proben erforderlich ist, können moderne automatische Refraktometer mit einem automatischen Probenwechsler kombiniert werden. Der Probenwechsler wird vom Refraktometer gesteuert und ermöglicht vollautomatische Messungen der Proben, die in die Vials des Probenwechslers gefüllt wurden.

Mehrparameter-Messungen

Kombination eines automatischen Refraktometer mit einem Dichtemessgerät wie es in der Aromen- und Duftstoffindustrie eingesetzt wird.
Digitales Handrefraktometer mit Temperaturkompensation

Heutige Labore wollen zur effizienten Qualitätskontrolle nicht nur den Brechungsindex der Proben messen, sondern zusätzliche Parameter wie Dichte, optische Drehung oder Viskosität bestimmen. Aufgrund von Mikroprozessorsteuerung und einer Vielzahl von Schnittstellen, sind automatische Refraktometer in der Lage, mit Computern oder anderen Messgeräten zu kommunizieren, z.B. mit Dichtemessgeräten, pH-Metern, Polarimetern oder Viskosimetern. Zusätzlich zum Brechungsindex werden die Daten in einem Durchgang gemessen und zusammen in einer Datenbank abgelegt.

Pharma-Dokumentation und -Validierung

Refraktometer werden häufig in pharmazeutischen Anwendungen zur Qualitätskontrolle von Rohstoffen und Endprodukten eingesetzt. Die Hersteller von Pharmazeutika müssen viele internationale Vorschriften wie FDA 21 CFR Part 11, GMP, GAMP 5 und USP <1058> beachten, die eine ausführliche Dokumentation erfordern. Die Hersteller von automatischen Refraktometern unterstützen diese Anwender durch die Bereitstellung einer Gerätesoftware, die mit Benutzer-Ebenen, elektronischer Signatur und Audit Trail Funktionalität die Anforderungen von 21 CFR Part 11 erfüllt. Darüber hinaus stehen Pharma Validierungs- und Qualifizierungs- Pakete zur Verfügung. Diese enthalten:

  • Qualifizierungsplan (QP)
  • Design Qualifikation(DQ)
  • Risikoanalyse
  • Installations Qualifikation(IQ)
  • Operative Qualifikation (OQ)
  • Check-Liste 21 CFR Part 11 / SOP
  • Performance Qualifikation (PQ)

Anwendungen

Viele Anwendungen dienen zur Bestimmung von Konzentrationen in einem Trägermedium: Traditionell werden Refraktometer zur Bestimmung des Zuckergehalts in wässrigen Lösungen verwendet, z. B. Reifebestimmung bei der Weinernte, Messung der Stammwürze beim Bierkochen und als Imkereigerät zur Bestimmung des Wassergehalts von Honig. Für diese Anwendungen im Lebensmittelbereich haben sich eigene Skalen etabliert (Grad Oechsle, Grad Brix, Grad Plato). Refraktometer werden außerdem bei der Bestimmung der Säurekonzentration in Batterien eingesetzt. Die Öl-Wasser-Konzentration in Kühlemulsionsgemischen wird bei Metallbearbeitungsmaschinen mit dem Handrefraktometer gemessen, genauso bei der Messung des Glykolgehalts in Kühlmitteln oder der Salinität von Meerwasser. Im medizinischen Bereich dient ein Refraktometer zur Bestimmung des Proteingehalts in Urin. Alternativ wird für die genannten Applikationen auch oft die Dichte mithilfe eines Aräometers, einer Senkwaage, bestimmt. Am bekanntesten ist hier wohl die Mostwaage.

Weitere Anwendungen in der Chemie

In der Chemie dient die Refraktometrie der Reinheitsprüfung von organischen Stoffen. Jede organische Flüssigkeit besitzt eine charakteristische Brechungszahl. Neben der Reinheitsprüfung dient die Refraktometrie auch der quantitativen Analyse von Zwei- oder Mehrstoffmischungen und der Identifizierung von Stoffen.

Die spezifische Refraktion einer Substanz erhält man aus der Lorentz-Lorenz'schen Formel

Dabei ist der Brechungsindex, das spezifische Gewicht der Substanz.

Multipliziert man die spezifische Refraktion mit der molaren Masse der Substanz, so erhält man die Molekularrefraktion:

.

Bestimmt man den Brechungsindex einer Substanz bei verschiedenen Wellenlängen (z. B. der gelben Natrium-D-Linie oder der roten Wasserstofflinie), so erhält man die Molekulardispersion von Stoffen.

Das Brechungsvermögen einer Substanz ist abhängig von den funktionellen Gruppen in jedem Einzelmolekül. Die Molekularrefraktion ist die Summe der einzelnen funktionellen Gruppen, Atome in einem Molekül. Mittels der Summation der Inkremente für jede funktionelle Gruppe (z. B. C (einwertig): 2,41, C=C  : 1,69, C≡C: 2,38, C=O: 2,19, C-H: 1,09, -O- : 1,64) lässt sich die Molekularrefraktion für jedes Molekül berechnen und mit dem gemessenen Wert vergleichen.[7][8][9][10][11][12]

Die Refraktometrie war eine der frühesten physikalischen Methoden zur Überprüfung von Struktur und funktionellen Gruppen im Molekül.

Zur Bestimmung der optischen Eigenschaften fester Medien werden ebenfalls Refraktometer eingesetzt, z. B. bei der Herstellung von Gläsern und bei der Qualitätsbegutachtung bzw. Identifizierung von Edelsteinen. Es ist auch möglich, den Brechungsindex von organischen Feststoffen nach einer Methode von Max Le Blanc zu bestimmen.[13]

Augenheilkunde

In der Augenheilkunde und Augenoptik werden manuelle oder automatische Refraktometer zur Bestimmung und Messung der objektiven Refraktion der Augen eingesetzt, Grundlage für die Anpassung von Korrekturlinsen wie Brille oder Kontaktlinse.[14] Beim Autorefraktometer kann das foucaultsche Schneidenverfahren zum Einsatz kommen. Die Automatisierung beschleunigt das Untersuchungsverfahren, macht es auch für den Laien anwendbar, bringt jedoch nicht immer genaue Messergebnisse. Eine, insbesondere bei Kleinkindern, eingesetzte Alternative zur Verwendung eines Refraktometers ist die Skiaskopie.

Edelsteinkunde

Das optische Edelsteinrefraktometer ER604

Edelsteine sind transparente Mineralien und können deshalb mit optischen Methoden untersucht werden. Da der Brechungsindex eine von der chemischen Zusammensetzung eines Stoffes abhängende Materialkonstante ist, gibt er Aufschluss über Art und Qualität eines Edelsteins. Die Bestimmung mit einem speziellen Edelsteinrefraktometer ist eine einfach anzuwendende Methode, mit der Echtheit und Güte eines Steines beurteilt werden können. Das Edelsteinrefraktometer gehört deshalb zur Grundausstattung eines gemmologischen (edelsteinkundlichen) Labors. Wegen der Abhängigkeit des Brechungsindexes von der Wellenlänge des verwendeten Lichts (Dispersion) erfolgt die Messung üblicherweise bei der Wellenlänge der Natrium-D-Linie (nD) von 589 nm. Diese wird entweder aus dem Tageslicht ausgefiltert oder durch eine monochromatische Lumineszenzdiode (LED) erzeugt. Bestimmte Steine wie Rubin, Saphir, Turmalin oder Topas sind optisch anisotrop. Sie weisen einen von der Polarisationsebene des Lichts abhängige Doppelbrechung auf. Die beiden unterschiedlichen Brechungsindizes werden durch Verwendung eines Polarisationsfilters bestimmt. Edelsteinrefraktometer werden sowohl als klassische optische Instrumente als auch als elektronisch arbeitendes Messgerät mit digitaler Direktanzeige angeboten.

Siehe auch

Weblinks

 Commons: Refraktometer – Sammlung von Bildern, Videos und Audiodateien
Wiktionary: Refraktometer – Bedeutungserklärungen, Wortherkunft, Synonyme, Übersetzungen

Einzelnachweise

  1. ↑ Herbert Feltkamp, Peter Fuchs, Heinz Sucker (Herausgeber): Pharmazeutische Qualitätskontrolle, Georg Thieme Verlag, 1983, S. 248−249, ISBN 3-13-611501-5.
  2. ↑ Clairaut, Mem. Acad. R. 388 (1761).
  3. ↑ Phil. Trans. 365, 1802.
  4. ↑ Abbe: Neue Apparate zur Bestimmung des Brechungs- und Zerstreuungsvermögens fester und flüssiger Körper, Jena 1874.
  5. ↑ ZS. f. Instrkde. 8, 47 (1888).
  6. ↑ E. E. Jelly, J. Roy. Microsc. Soc. 54, 234 (1934).
  7. ↑ Zeitschr. Phys. Chem. I, 307
  8. ↑ Pogg. Ann. 123, 595
  9. ↑ Berichte der Deutschen Chemischen Gesellschaft 19, 2760
  10. ↑ Berichte der Deutschen Chemischen Gesellschaft 22, Ref. 224
  11. ↑ Berichte der Deutschen Chemischen Gesellschaft 20, 2288
  12. ↑ Liebigs Ann. Chem. 235, 35
  13. ↑ Zeitschrift für physikalische Chemie 10, 433(1892).
  14. ↑ Bernhard Lachenmayr, Annemarie Buser: Auge- Brille- Refraktion: Schober-kurs: verstehen- lernen- anwenden. Thieme, Stuttgart, 4. Auflage. ISBN 978-3-13-139554-2.
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